一、 三价铬离子含量测定方法
1、测定步骤:
1) 过滤200 毫升镀液
2) 取0.5 毫升镀液至250 毫升锥形瓶,加水50 毫升.
3) 加入10 滴30%的过氧化氢. 样品
4) 加入30 滴25%的氢氧化钠.
5) 将镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热五分钟,应当消除所有绿色痕迹,用水冲洗瓶壁,保持至 50 毫升.
6) 加入5 毫升10%碘化钾并混合.
7) 加入10 毫升1:1 硫酸并立即用0.1N 硫代硫酸钠至淡黄色,然后加入1 毫升1%淀粉指示剂,继续滴定至深兰色消失.
2、结果计算:
Cr+3 离子含量(克/升)=0.1N 硫代硫酸钠毫升数×0.462×7.5 二、 稳定剂含量测定方法
1、测定步骤:
1) 过滤200 毫升镀液.
2) 取0.5 毫升镀液至250 毫升锥形瓶,加水50 毫升.用水取代镀液进行空白实验.
3) 加入5 毫升5%碳酸钠溶液摇匀.
4) 将镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热十五分钟,用鼻子闻瓶口是否释放氨气,应当将所有氨气驱散,如果仍有氨气的气味,应重新加热2-‐3 分钟.在任何情况下都必须在继续操作前清楚所有氨气.
5) 用水冲洗瓶壁,保持至50 毫升.
6) 加入0.5%的高锰酸钾10 毫升摇匀.
7) 继续加热5 分钟,紫色的高锰酸钾应当在受热后很快变成棕色.
8) 加入5 毫升10%碘化钾并混合
9) 加入5 毫升1:1 硫酸并立即用0.1N 硫代硫酸钠至淡黄色,然后加入1 毫升1%淀粉指示剂, 继续滴定至深兰色消失而且透明.
2、结果计算:
稳定剂%=1.19×(体积B-体积A)%,其中A=样品中硫代硫酸钠的体积(毫升) B=空白对照中硫代硫酸钠的体积(毫升).