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三价铬分析方法

日期:2015-5-26 17:28

一、 三价铬离子含量测定方法

1、测定步骤:

   1) 过滤200 毫升镀液

   2) 取0.5 毫升镀液至250 毫升锥形瓶,加水50 毫升.

   3) 加入10 滴30%的过氧化氢. 样品

   4) 加入30 滴25%的氢氧化钠.

   5) 将镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热五分钟,应当消除所有绿色痕迹,用水冲洗瓶壁,保持至 50 毫升.

   6) 加入5 毫升10%碘化钾并混合.

   7) 加入10 毫升1:1 硫酸并立即用0.1N 硫代硫酸钠至淡黄色,然后加入1 毫升1%淀粉指示剂,继续滴定至深兰色消失.

   2、结果计算:

       Cr+3 离子含量(克/升)=0.1N 硫代硫酸钠毫升数×0.462×7.5 二、 稳定剂含量测定方法

1、测定步骤:

    1) 过滤200 毫升镀液.

    2) 取0.5 毫升镀液至250 毫升锥形瓶,加水50 毫升.用水取代镀液进行空白实验.

    3) 加入5 毫升5%碳酸钠溶液摇匀.

    4) 将镀液摇匀,加热至沸腾,一直加热十五分钟,用鼻子闻瓶口是否释放氨气,应当将所有氨气驱散,如果仍有氨气的气味,应重新加热2-­‐3 分钟.在任何情况下都必须在继续操作前清楚所有氨气.

    5) 用水冲洗瓶壁,保持至50 毫升.

    6) 加入0.5%的高锰酸钾10 毫升摇匀.

    7) 继续加热5 分钟,紫色的高锰酸钾应当在受热后很快变成棕色.

    8) 加入5 毫升10%碘化钾并混合

    9) 加入5 毫升1:1 硫酸并立即用0.1N 硫代硫酸钠至淡黄色,然后加入1 毫升1%淀粉指示剂, 继续滴定至深兰色消失而且透明.

2、结果计算:

    稳定剂%=1.19×(体积B-体积A)%,其中A=样品中硫代硫酸钠的体积(毫升) B=空白对照中硫代硫酸钠的体积(毫升).

 

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